原子熒光光譜儀測(cè)試牛奶中砷和汞元素的實(shí)驗(yàn)過程。

一、方法提要

樣品經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的砷、汞被硼氫華鉀（KBH₄）還原成砷、汞的揮發(fā)性組分，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確量取牛奶試樣1 mL，置于干凈消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，靜置10 min，再加2 mL過氧化氫，靜置2 min，將消解罐蓋上內(nèi)塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待測(cè)，同時(shí)作試劑空白。

2、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取1.00 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，搖勻待測(cè)。

3、試樣測(cè)定

開機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)（以SK-銳析參數(shù)為例），待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。

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